傅里葉紅外光譜儀(FTIR)的使用能發射連續波長的紅外光源,通常為硅碳棒或陶瓷光源。這些光源可以覆蓋較寬的波數范圍,為后續干涉過程提供基礎。光束進入邁克爾遜干涉儀后被分束器分成兩束,分別射向定鏡和動鏡,隨后反射回分束器并在檢測器處重新組合。由于動鏡的位置不斷變化,導致兩束光的光程差也隨之改變,從而形成干涉現象。當樣品置于光路中時,特定官能團會吸收相應頻率的能量,使得干涉信號發生變化。
檢測器記錄下隨時間變化的干涉強度信號,并通過計算機進行快速傅里葉變換處理,將時域信號轉換為頻域光譜圖。這一過程實現了對樣品吸收特性的準確分析。為了消除雜亂光源和噪聲的影響,需對測得的信號進行底線校正等處理,以提高數據的準確性和可靠性。
傅里葉紅外光譜儀的使用注意事項:
1.環境控制
-溫度與濕度:測定時要嚴格控制室內環境條件,溫度應在15~30℃、相對濕度應在65以下。室內要有除濕裝置,特別是在霉雨季節要每天除濕,因為水分會影響樣品的紅外吸收特性,導致測量誤差增大。
-避免震動:儀器應放置在平穩的工作臺上,遠離振動源,以防止光學部件受到震動而損壞或影響測量精度。
2.樣品相關要求
-均勻性與代表性:樣品應制備均勻,并且在取樣時要具有代表性,這樣才能保證測量結果能夠真實反映整個樣品的性質。
-干燥處理:樣品必須充分干燥,去除其中的水分和其他揮發性物質,否則這些雜質會在紅外區域產生額外的吸收峰,干擾對目標物質的分析。
3.操作規范
-正確安裝配件:根據不同的測試方法和樣品類型,選擇合適的配件(如ATR附件、液體池等),并確保其安裝正確、牢固。在更換配件時,要先關閉儀器電源,以免造成損壞。
-避免污染:保持樣品池、光學元件等部件的清潔,防止灰塵、油污等污染物附著在其表面,影響光線的傳播和檢測結果。在使用完畢后,應及時清理這些部件。
-按規程操作:嚴格按照儀器的操作規程進行操作,不要隨意更改參數設置或進行非法操作。在遇到問題時,應首先查閱操作手冊或聯系專業技術人員尋求幫助。
4.維護保養
-定期校準:為了保證儀器的準確性和可靠性,應定期對儀器進行校準和維護,包括波長校準、能量校準等。
-檢查易損件:定期檢查儀器的易損部件,如光源、探測器、干涉儀等的工作狀態,及時更換損壞的部件。
-記錄使用情況:建立儀器的使用記錄檔案,詳細記錄每次使用的日期、時間、樣品信息、操作人員等內容,以便追溯和管理。